2011年高考化学知识网络结构图:5.化学实验(2)
来源：天利淘题 2010-11-19 15:22:34
六、物质的分离提纯
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方法 |
适用范围 |
主要仪器 |
举例 |
注意事项 |
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过滤 |
固体与液体分离 |
漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 |
粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去 |
①要“一贴二低三靠” |
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结晶 |
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 |
烧杯及过滤仪器 |
硝酸钾溶解度随温度变化大，氯化钠溶解度随温度变化小，可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 |
①一般先配较高温度的饱和溶液，然后降温结晶 |
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升华 |
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体 |
酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网 |
粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离 |
(升华物质的集取方法不作要求) |
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蒸发 |
分离溶于溶剂中的溶质 |
蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒 |
从食盐水溶液中提取食盐晶体 |
①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 |
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蒸馏 |
利用沸点不同以分离互溶液体混合物 |
蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等 |
制取蒸馏水，除去水中杂质。除酒精中水(加生石灰)，乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏，后加浓H2SO4蒸馏)；石油分馏 |
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 |
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分液 |
两种互不相溶的液体的分离 |
分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形) |
除溴乙烷中乙醇(先水洗)，水、苯的分离，除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) |
上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出 |
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萃取 |
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 |
可在烧杯、试管等中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液) |
CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 |
①萃取后要再进行分液 |
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渗析 |
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) |
半透膜、烧杯等 |
除去Fe(OH)3胶体中的HCl |
要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果 |
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溶解 |
杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物 |
分液装置或洗气装置或过滤装置 |
溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl |
①固体先研细 |
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盐析 |
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 |
烧杯、玻璃棒以及过滤仪器 |
从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析 |
①注意无机盐的选用 |
七、化学分离提纯
化学法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点，利用它们之间的差别加以分离提纯。一般原则是：①引入试剂一般只跟杂质反应；②后续试剂应能除去过量的前一试剂；③不引进新杂质；④杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离(状态类型不同)；⑤过程简单，现象明显，纯度要高；⑥尽可能将杂质转化为所需物质；⑦除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序；⑧如遇到极易溶解于水的气体时，应防止倒吸现象发生。在进行化学分离提纯时，进行完必要的化学处理后，要适时实施某些物理法操作(如过滤、分液等)。
试剂的选择或采取的措施是最为关键的，它要根据除杂的一般原则，分析杂质的状态类型来确定。①原物质和杂质均为气体时，一般不选用气体作为除杂的试剂，而选用固体或液体试剂；②原物质和杂质均为可溶于水的固体(或溶液)时，杂质的除去，要根据原物质与杂质中阴阳离子的异同，选择适当试剂，把杂质中与原物质不相同的阳离子或阴离子转变成沉淀、气体、水或原物质。试剂一般选用可溶于水的固体物质或溶液，也可选用气体或不溶于水的物质；③原物质和杂质至少有一种不溶物时，杂质的除去一般不选用固体试剂，而是选用气体或液体试剂，也可采用直接加热、灼烧等方法除去杂质。
(1)加热分解法：如NaCl中混有少量NH4HCO3，加热使NH4HCO3分解。
(2)氧化还原法：利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原，转化为易分离物质。如除去苯中的少量甲苯，就可利用甲苯与酸性高锰酸钾反应，生成苯甲酸，再加碱生成水溶性苯甲酸钠，从而与苯分离；又如，除去CO2中的少量O2，可将气体通过热的铜网。
(3)沉淀法：将杂质转变为沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S气体，可将混合气体通入到CuSO4溶液中，除去H2S气体。
(4)汽化法：将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的Na2CO3固体，可加入HCl将其中的 转变为CO2气体。
(5)酸、碱法：利用杂质和酸或碱的反应，将不溶物转变成可溶物；将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸，使之充分溶解，利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。
(6)络合法：有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水，使AgCl转化为可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)转化法：利用某些化学反应原理，将杂质转化为所需物质，如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化，CaO中含CaCO3，可加热使之转化等。有机物的分离一般不用此法，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应又是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
(8)水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除之，可用加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如：MgCl2中的FeCl3，可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等，降低H+浓度，促进Fe3+水解为Fe(OH)3↓，而不能加NaOH和NH3·H2O等。
(9)其他：如AlCl3溶液中混有的FeCl3，可利用Al(OH)3的两性，先加过量氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中通足量CO2，再过滤，在滤渣[Al(OH)3]中加盐酸使其溶解。此外还有电解法精炼铜；离子交换法软化硬水等。
多数物质的分离提纯采用物理--化学综合法。
八、物质的检验
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